Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym




Pobierz 11.79 Kb.
NazwaAnaliza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym
Data konwersji08.12.2012
Rozmiar11.79 Kb.
TypDokumentacja
ANALIZA STĘŻENIA KWASU SIARKOWEGO W ELEKTROLICIE PORAFINACYJNYM


Celem ćwiczenia jest oznaczenie zawartosci kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym pochodzącym z Huty Miedzi w Legnicy. Przybliżony skład elektrolitu porafinacyjnego jest następujący:

H2SO4 200 g/dm3

Cu 40 g/dm3

Ni 10 g/dm3

Co 0.3 g/dm3

Fe 0.5 g/dm3


Zastosowanie tradycyjnej metody alkacymetrycznej do ilościowego oznaczania stężenia kwasu siarkowego jest utrudnione z uwagi na obecność w roztworze jonów metali (Cu(II), Ni(II), Fe(II) i innych). Stąd zaproponowano metodę polegającą na:


  • maskowaniu jonów metali za pomocą dwusodowej soli kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA);

  • ustalenie punktu równoważnikowego na drodze miareczkowania potencjometrycznego


Dwusodowa sól kwasu etylenodiaminotetraoctowego w roztworze wodnym dysocjuje na jony:

Na2H2Y2 = H2Y2− + 2Na+ (1)


Podczas dodawania dwusodowej soli EDTA do roztworu zawierającego jony metali (Cu2+, Ni2+, Co2+, Fe3+) zachodzi uwalnianie jonów wodorowych zgodnie z reakcją :


Men+ + H2Y2− = MeY(n−4) + 2H+ (2)

Przebieg reakcji (2) powoduje, że stężenie jonów wodorowych w roztworze pochodziłoby od kwasu siarkowego dodanego z analizowaną próbką oraz produktu reakcji kompleksowania metali zawartych w elektrolicie. Stąd wynik analizy stężenia H2SO4 obarczony byłby znacznym błędem. Aby temu zapobiec, maskowanie prowadzi się w sposób pośredni. Polega ono na tym, że analizowaną próbkę elektrolitu porafinacyjnego wprowadza się do odpowiednio przygotowanego roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia.


Roztwór soli sodowej EDTA i chlorku wapnia charakteryzuje się tym, że:

  • Stosunek molowy formy H2Y2- do jonów wapnia wynosi 1: 10;

  • pH roztworu wynosi 5,5. Dokładnie taką wartość pH uzyskuje się poprzez dodanie do roztworu odpowiedniej ilości zasady sodowej. (Kontrola pH przy użyciu pH –metru).


Po dodaniu do roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia spełniającego powyższe warunki, odpowiedniej ilości elektrolitu porafinacyjnego, zawierającego jony miedzi, niklu i żelaza następuje:

  • reakcja wymiany

CaY2− + Me2+ = MeY2− + Ca2+ (3)

  • zmniejszenie wartości pH roztworu.


Zmniejszenie wartości pH roztworu jest spowodowane wyłącznie obecnością kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym. Stąd ponowne zobojętnienie roztworu mianowanym roztworem zasady sodowej do pierwotnie ustalonej wartości pH wynoszącej 5.5 pozwala na obliczenie zawartości kwasu siarkowego w analizowanym elektrolicie porafinacyjnym.


WYKONANIE ANALIZY

1. Rozcieńczenie roztworu elektrolitu porafinacyjnego

Analizowany roztwór elektrolitu porafinacyjnego rozcieńczyć dziesięciokrotnie (używając do tego odpowiedniej pipety i kolby miarowej).

2. Przygotowanie roztworu soli sodowej EDTA i chlorku wapnia o pH = 5,5

Do zlewki o pojemności 150 cm3 (wysokiej) zaopatrzonej w mieszadło magnetyczne dodać 25.0 cm3 0.200 M roztworu soli sodowej EDTA, 50.0 cm3 1.00 M roztworu CaCl2 i około 25 cm3 wody destylowanej. Do zlewki z tak przygotowanym roztworem zanurzyć elektrodę pH-metryczną. pH takiego roztworu jest dużo mniejsze od 5.5. Włączyć mieszadło magnetyczne i po kropli dodawać stężonego (ok. 1M) roztworu NaOH. Bardzo dokładnie kontrolować wzrost pH. Gdy pH roztworu osiągnie wartość ~ 4.5 dodawać rozcieńczony (ok. 0,01M) roztwór wodorotlenku sodu. Zobojętnianie prowadzić do tego momentu aż pH roztworu osiągnie wartość 5.5.

3. Oznaczenie zawartości kwasu siarkowego w rozcieńczonym roztworze elektrolitu porafinacyjnego.

Do przygotowanego, zgodnie z punktem 2 roztworu dodać 10.0 cm3 rozcieńczonego (zgodnie z pkt. 1) roztworu elektrolitu porafinacyjnego. Przystąpić do miareczkowania mianowanym roztworem zasady sodowej. Roztwór NaOH dodawać porcjami po 0.5 cm3. Po dodaniu każdej porcji kontrolować i notować wartość pH roztworu. Gdy miareczkowany roztwór osiągnie wartość pH około 5.0, zasadę sodową dodawać po kropli, do momentu gdy pH roztworu w zlewce osiągnie wartość 5.5. Odczytać objętość dodanego roztworu NaOH. Obliczyć ile gramów kwasu siarkowego zawiera pierwotny roztwór elektrolitu porafinacyjnego.


SPRAWOZDANIE


Sprawozdanie z ćwiczenia powinno zawierać krótki opis stosowanej metody analitycznej, opis ćwiczenia., wszystkie wyniki, obliczenia, wykresy, krytyczną ocenę wyników oraz wnioski.


ZAGADNIENIA

1. Potencjometria, miareczkowanie potencjometryczne, elektrody wskaźnikowe, elektrody odniesienia, budowa elektrody szklanej, pomiary pH, blad alkaliczny i kwasowy.

2. Własności kwasu wersenowego, procesy kompleksowania metali za pomocą EDTA, stale trwałości kompleksow.


Literatura uzupełniająca:

1. A. Cygański, Chemiczne metody analizy ilościowej, WNT Warszawa 1992

2. F. J. Welcher, Analityczne zastosowanie kwasu wersenowego, WNT Warszawa 1963

3. W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, WNT, Warszawa 2007 (Rozdział: Potencjometria)

4. D. Scoog, D. M. West, F.James Holler, S.R. Crouch, Podstawy Chemii Analitycznej, cz. 2, Rozdział 21, Wyd, PWN, Warszawa 2007.

Dodaj dokument na swoim blogu lub stronie

Powiązany:

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconOtrzymywanie kwasu siarkowego (VI)

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconWymaganiami jakościowymi dla kwasu siarkowego

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconDwie cząsteczki kwasu siarkowego vi0

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconMianowano roztwór kwasu siarkowego (VI) na 100 mg węglanu sodu, zużywając 25 cm

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconAnaliza miareczkowa. Redoksymetria. Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconĆwiczenie nr 1 analiza miareczkowa. Redoksymetria. Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconAnaliza chemiczna I śladowa chc0153L Ćwiczenie 3: Spektrofotometryczne oznaczanie śladowych ilości kwasu octowego

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconOblicz wartość stopnia dysocjacji 0,01 molowego kwasu octowego (CH3cooh), jeśli stała dysocjacji tego kwasu wynosi 1,75*10-5

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconZastosowanie poli(indolu) I poli(indolo-5-karboksylowego kwasu)do oznaczania kwasu moczowego I nadtlenku wodoru

Analiza stęŻenia kwasu siarkowego w elektrolicie porafinacyjnym iconO. Otrzymywanie I właściwości podstawowych kwasów nieorganicznych azotowego(V), siarkowego(VI) I solnego

Umieść przycisk na swojej stronie:
Rozprawki


Baza danych jest chroniona prawami autorskimi ©pldocs.org 2014
stosuje się do zarządzania
Rozprawki
Dom