Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia




Pobierz 14.05 Kb.
NazwaĆwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia
Data konwersji09.12.2012
Rozmiar14.05 Kb.
TypDokumentacja
Ćwiczenie 8


Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia


Jedną z metod analizy ilościowej substancji jest analiza miareczkowa. Polega ona na oznaczaniu ilości substancji zawartej w roztworze za pomocą precyzyjnego odmierzania (z biurety) odczynnika o znanym stężeniu (titranta). Czynność tą nazywamy miareczkowaniem. Reakcje zachodzące w czasie miareczkowania muszą zachodzić stechiometrycznie, przebiegać stosunkowo szybko a ich produkty powinny być trwałe w warunkach miareczkowania. Głównym odczynnikiem stosowanym w kompleksometrycznej analizie miareczkowej jest sól dwusodowa kwasu etylenodiaminotetraoctowego (EDTA). Występuje ona także pod nazwą kompleksonu III lub wersenianu sodowego.


NaOOC─H2C CH2─COOH


N─CH2─CH2─N



HOOC─H2C CH2─COONa


EDTA reaguje z metalami, niezależnie od ich wartościowości, zawsze w stosunku 1:1.





Kleszczowy kompleks utworzony przez EDTA i jony wapniowe.


Koniec miareczkowania, a więc moment, w którym oznaczany składnik przereagował ilościowo z titrantem nazywamy punktem równoważnikowym. Oznaczenie (wzrokowe) punktu równoważnikowego polega na dodaniu do mieszaniny reakcyjnej takiej substancji, która zmienia barwę (uzyskuje ją lub też ulega odbarwieniu) w punkcie równoważnikowym. Substancję taka nazywamy wskaźnikiem. Obserwowana zmiana barwy może wiązać się ze zmianami w budowie wskaźnika zachodzącymi np. pod wpływem zmiany pH lub wskaźnik może reagować w roztworze podczas procesu miareczkowania. Wskaźniki często tworzą związki kompleksowe reagując z substancją oznaczaną. Kompleksy te mają stałą trwałości niższą niż związek kompleksowy powstały w wyniku reakcji substancji badanej i titrantu. W kompleksometrii najczęściej stosowane są metalowskaźniki, a więc związki chemiczne, które reagują z metalami:

MeWsk + EDTA → Me EDTA + Wsk


Najczęściej stosowanymi wskaźnikami w analizie kompleksometrycznej są mureksyd i czerń eriochromowa.

Jony wapniowe (Ca2+) tworzą stosunkowo trwały związek kompleksowy z wersenianem dwusodowym. Wskaźnikiem używanym w tej reakcji jest mureksyd. Z jonami wapnia tworzy on nietrwały kompleks o barwie różowej. EDTA łącząc się z jonami wapnia wypiera wskaźnik z jego związku z wapniem uwalniając wolny wskaźnik o barwie fioletowej:


Ca2+ + mureksyd → Ca- mureksyd

barwa różowa

Ca- mureksyd + EDTA → CaEDTA + mureksyd

barwa fioletowa


Wykonanie oznaczenia

  1. Uzupełnić do kreski wodą destylowaną kolbę miarową o pojemności 100 ml zawierającą badaną próbę

  2. Dokładnie wymieszać zawartość

  3. Przenieść 10 ml roztworu do kolby stożkowej i rozcieńczyć wodą destylowaną do objetości okolo 100 ml

  4. Dodać ok. 10 ml 1M roztworu NaOH. Uwaga! – związek drażniący skórę i błony śluzowe

  5. Dodać szczyptę wskaźnika – mureksydu – do uzyskania barwy różowej

  6. Uzupełnić biuretę roztworem wersenianu dwusodowego o stężeniu 0,01 mol/l

  7. Zanotować poziom wersenianu w biurecie

  8. Roztwór znajdujący się w kolbie Erlenmayera miareczkować roztworem wersenianu do uzyskania barwy fioletowej

  9. Zanotować objętość wersenianu użytą do miareczkowania

  10. Powtórzyć trzykrotnie miareczkowanie (od punktu 3 do 9)

  11. Obliczyć średnią objętość roztworu wersenianu użytą do miareczkowania

  12. Obliczyć masę wapnia zawartą w próbce otrzymanej do analizy

Ponieważ EDTA z metalami reaguje w stosunku 1:1, to ilość moli EDTA użyta do wykonania analizy jest taka sama, jak ilość moli oznaczanego jonu metalu:

nCa(II) = nEDTA


c EDTA x VEDTA = c Ca(II) x V Ca(II)


c EDTA – stężenie molowe EDTA – 0,01 mol/l

VEDTA – objętość roztworu EDTA użyta do miareczkowania 10 ml roztworu soli wapnia

c Ca(II) – stężenie molowe jonów wapnia w próbce (wartość liczona)

V Ca(II) – objętość próbki jonów wapnia (10 ml)

c EDTA x VEDTA

c Ca(II) = ───────────

V Ca(II)


Masa jonów wapniowych (mg) otrzymanych do analizy wynosi:


m Ca(II) = c Ca(II) x MCa(II) x V x 1000 [mg]

gdzie: MCa(II) – masa molowa Ca(II) – 40,08 g/mol

V – objętość próbki otrzymanej do analizy (0,1 l)

Dodaj dokument na swoim blogu lub stronie

Powiązany:

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconWęglan wapnia ogrzewany w wysokiej temperaturze ulega rozkładowi do tlenku wapnia I tlenku węgla (IV). Ile moli tlenku wapnia powstanie podczas rozkładu 1 kg

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconOznaczanie kwasowości I zasadowości skażonych gleb, Oznaczanie zasolenia wód I Oznaczanie obecności w wodach niektórych jonów

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconĆwiczenie: Manganometryczne oznaczanie Fe

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconĆwiczenie 4: Oznaczanie chloru pozostałego w wodzie

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconĆwiczenie 9 T: Oznaczanie parametrów gospodarki wodno-elektrolitowej

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconChemia sanitarna Ćwiczenie nr 1 kompleksometria oznaczanie twardości wody

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconĆwiczenie nr 1 analiza miareczkowa. Redoksymetria. Manganometryczne oznaczanie kwasu szczawiowego

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconOblicz stężenie procentowe azotanu(V) wapnia w roztworze otrzymanym po rozpuszczeniu 20g czterowodnego azotanu wapnia w 130g wody

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconAnaliza chemiczna I śladowa – laboratorium (chc0153L) Ćwiczenie Specjacja oznaczanie jonów Fe2+ I Fe3+

Ćwiczenie 8 Kompleksometryczne oznaczanie stężenia wapnia iconAnaliza chemiczna I śladowa chc0153L Ćwiczenie 3: Spektrofotometryczne oznaczanie śladowych ilości kwasu octowego

Umieść przycisk na swojej stronie:
Rozprawki


Baza danych jest chroniona prawami autorskimi ©pldocs.org 2014
stosuje się do zarządzania
Rozprawki
Dom